扫描电镜有哪些分类？扫描电镜操作注意事项有哪些？ 发布日期：2021-11-18 11:08:25    文章来源：莱雷科技

扫描电镜（SEM）是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察方法。扫描电镜使用窄聚焦高能电子束扫描样品，通过电子束与材料之间的相互作用激发各种物理信息，并收集、放大和重新成像这些信息，以达到表征材料微观形态的目的。

新型扫描电镜的分辨率可达1nm；放大倍数可达30万倍以上，可连续调节；而且场景深度大，视野大，成像三维效果好。此外，扫描电镜与其他分析仪器的结合，可以观察材料的微观形貌，同时分析材料的微观成分。扫描电镜广泛应用于岩土、石墨、陶瓷和纳米材料的研究，在科学研究领域发挥着重要作用。

sem的分类主要基于电子枪的类型。电子枪的必要特性是高亮度和小的电子能量扩散。目前常用的电子枪有三种：钨（W）丝、六硼化镧（LaB6）丝和场发射。不同的灯丝在电子源尺寸、电流量、电流稳定性和电子源寿命方面存在差异。

热发射电子枪的工作原理：

钨（W）丝和六硼化镧（LaB6）丝是具有热发射模式的电子枪。这种扫描电子显微镜对真空的要求比场发射低，一般不需要配备离子泵。它利用高温使电子有足够的能量来克服电子枪材料的功能垒而逃逸。对发射电流密度有显著影响的变量是温度和功函数。但是，在操作电子枪时，希望在适宜的温度下操作，以减少材料的挥发。因此，在工作温度不升高的情况下，有必要使用具有低功函数的材料来提高发射电流密度。对于以钨（W）丝和六硼化镧（LaB6）丝为阴极材料的热发射电子枪，束斑尺寸、束斑电流和图像信噪比都有所增加，但分辨率相对较低

1.场发射电子枪的工作原理：

用于场发射电子枪的阴极材料必须是高强度材料，以承受高电场对阴极施加的高机械应力。钨因其高强度而成为较好的阴极材料。场发射枪通常具有吸收电子、聚焦、加速电子等功能。特殊形状的阳极产生的静电场可以聚焦电子，因此不需要韦氏罩或栅极。阳极主要改变场发射的提取电压以控制针尖场发射的电流强度，而第二（下）阳极主要确定加速电压以将电子加速到所需能量。要从极细的钨尖场发射电子，金属表面必须完全清洁，表面上没有任何杂质的原子或分子。即使只有一个外来原子落在表面上，电子的场发射也会减少。因此，场发射电子枪必须保持超高真空，以防止原子在钨阴极表面聚集。

2.场发射电子枪的分类：

（1） 冷场发射（FE）：

最小能量色散可以改善低压运行的效果。

为了防止针尖被外来气体吸附，降低场发射电流，发射电流不稳定，发射器使用寿命短。冷场发射扫描电子显微镜对真空条件有很高的要求。冷场发射电子枪必须在10-10托的真空下工作。尽管如此，仍有必要定期和短暂地将针尖加热至2500K（此过程称为闪蒸，定期清洁针尖），以去除吸附的气体原子。此外，他发射的总电流最小，仅限于单个图像观察，应用范围有限。

扫描电镜典型特征：

工作5-10分钟后，尽量将覆盖一层气体。然后，排放源将稳定一段时间。新设备将持续约2小时，较成熟的设备将持续约8小时。通常，设备在工作8-12小时后会自动提示闪存恢复

由于冷场电子束电流小，稳定性较差，这大大限制了冷场扫描电子显微镜的扩展分析功能。通常，冷场扫描电子显微镜只能进行能谱扩展分析，不能实现光谱、EBSD和动态拉伸等扩展分析功能。

（2） 热场发射（TF）：

热场电子枪在1800K下工作，避免了大部分气体分子吸附在针尖表面，因此无需针尖闪烁。热型可保持更好的发射电流稳定性，并可在真空度差（10-9托）下工作。虽然亮度与冷型相似，但其电子能量色散比冷型大3～5倍。热场发射扫描电子显微镜不仅可以长时间连续工作，还可以与多种附件结合实现综合分析，但其图像分辨率较差。

（3） 肖特基发射（SE）：

尽管许多制造商称之为场发射，但它不是场发射源，如果停止加热，就不会有发射电流。更具体地说，肖特基是一种“场辅助热电子源”

由于ZrO总是覆盖在灯丝上，肖特基光束非常稳定，但当ZrO耗尽时，灯丝的寿命将达到，通常为2-3年。

3.场发射扫描电子显微镜的要求：

场发射扫描电子显微镜对真空度有很高的要求。有些仪器在电子枪和磁透镜中装有三组离子泵。样品室内配置两组扩散泵。在体外，一组机械泵负责粗泵。因此，有六组不同尺寸的真空泵来满足超高真空的要求。此外，样品中还有一个由液氮冷却的冷阱（coldtrap），以帮助保持样品室的真空。

4.场发射操作注意事项：

场发射电子枪的电子产生率与真空度密切相关，其使用寿命也随着真空度的降低而急剧缩短。因此，在样品制备过程中，必须特别注意水蒸气或固定碳胶或银胶是否干燥，以避免观察过程中真实空间突然劣化，从而影响灯丝寿命，甚至导致系统崩溃。

正常运行时，如果样品室的真空度也保持在10-8pa（10-10torr），抽真空时间会更长，这将降低仪器的便利性，增加仪器的购买成本。因此，有些仪器设计为阶梯真空，即使电子枪、磁透镜和样品室的真空度依次降低，并分为三部分读取真空计读数，样品也可以在10-5pa的真空度下运行。在正常待机或更换样品时，真空阀（gunvalve）用于防止电子枪污染，将电子枪和磁透镜与样品室隔离，然后在实际观察时打开，使电子束通过并击中样品。